Resumen: En este trabajo se desarrolló un nanomaterial a base de una estructura de hidróxido doble laminar HDL (ZnAl) impregnado de moléculas orgánicas de timol; se estudió el efecto fungistático in vitro e in vivo ante dos hongos fitopatógenos Colletotrichum gloeosporioides y Botrytis cinerea causantes de enfermedades en plantas como la antracnosis y el moho gris. La síntesis de este nanomaterial se llevó a cabo por el método de reconstrucción del óxido mixto ZnAl-(O) pasando por una combustión; la caracterización fisicoquímica del material se efectuó por difracción de rayos-X XRD, análisis termogravimétrico TGA, espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier FTIR y microscopía electrónica de barrido MEB. Se realizó un análisis de conservación de la molécula orgánica timol en presencia del hongo fitopatógeno B. cinerea y sin la acción bioquímica de este, mediante cromatografía líquida de alta eficacia HPLC. Concluyendo que el nanomaterial híbrido sintetizado HDL-T puede ser una alternativa para mitigar problemas agrícolas derivado de hongos fitopatógenos sin dañar el medio ambiente y evitando problemas sanitarios; esto por la protección que el HDL le brinda al timol retardando así su descomposición y haciéndole mucho más manejable.

Abstract: In this work, a nanomaterial was developed based on a structure of double laminar hydroxide DLH (ZnAl) impregnated with organic molecules of thymol; the fungistatic effect was studied in vitro and in vivo against two phytopathogenic fungi Colletotrichum gloeosporioides and Botrytis cinerea causing diseases in orchards such as anthracnose and gray mold. The synthesis of this nanomaterial was carried out by the method of reconstruction of the mixed oxide ZnAl-(O) through a combustion; the physicochemical characterization of the material was carried out by X-ray diffraction XRD, thermogravimetric analysis TGA, infrared spectroscopy by Fourier transforms FTIR and scanning electron microscopy SEM. A conservation analysis of the organic molecule thymol was carried out in the presence of the phytopathogenic fungus B. cinerea and without the biochemical action of this, by means of high efficacy liquid chromatography HPLC. Concluding that the hybrid nanomaterial synthesized DLH-T can be a great alternative to mitigate agricultural problems derived from phytopathogenic fungi without damaging the environment and avoiding sanitary problems; this by the protection that DLH provides to thymol thus delaying its decomposition and making it much more manageable.

Resumen En el presente trabajo se describen nueve ésteres de boro zwitteriónicos, derivados de ácidos cabonilfenilborónicos. Los compuestos fueron obtenidos mediante reacciones de condensación entre el ácido 3- o 4- formil/acetilfenilborónico con 2-amino-2-metil propanodiol (1a-1d) o serinol (1e-1h). El compuesto 2e se sintetizó a través del ácido 4-formilfenilborónico y serinol (2-amino-1,3-propanodiol) utilizando una mezcla de disolventes metanol/acetona, dando lugar a una reacción de condensación aldólica. Los compuestos fueron caracterizados por técnicas espectroscópicas como son FT-IR, espectrometría de masas y espectroscopia multinuclear de RMN 1H, 13C y 11B. El espectro RMN de 11B mostró señales anchas entre δ = 1.9 y 7.3 ppm para todos los compuestos, lo cual indica la presencia de átomos de boro tetracoordinados en solución. El análisis por difracción de rayos-X de monocristal mostró la formación de heterociclos de 6 miembros en conformación silla, con una marcada estereoselectividad en donde los grupos -OH y -NH3 + se encuentran en disposición syn. En la red cristalina, se observaron canales ocupados por moléculas de agua y soportados por enlaces de hidrógeno.

Abstract Nine heterocyclic zwitterionic boronate esters derived from carbonylphenylboronic acids and amino-diols are described. Compounds were prepared by direct condensation reaction between 3- or 4-formyl/acetylphenylboronic acids with 2-amino-2-methyl-1,3-propanediol (1a-1d) or serinol (2-amino-1,3-propanediol) (1e-1h). Compound 2e was obtained by reaction between 4-formylphenylboronic acid and serinol using a solvent mixture methanol/acetone, an aldol condensation reaction was observed. All compounds were characterized by common spectroscopic techniques such as FT-IR, mass spectrometry, and multinuclear 1H, 13C and 11B NMR spectroscopy. 11B NMR spectra showed signals between δ = 1.9 to 7.3 ppm for all compounds, indicating a tetracoordinated environment for the boron atoms in solution. X-ray diffraction analysis showed that boronates are contained in six-membered heterocycles, which have a chair conformation with -OH and -NH3 + substituents in syn disposition. The formation of channels in the crystal lattice that are filled with water and supported by hydrogen bonding interactions is noteworthy.

Abstract Calcium phosphates are important bioceramic materials used for bioactive coatings for metal implants. In the present study, calcium phosphate powders were synthesized by chemical precipitation method using Ca(NO3 ) 2 and (NH4 ) 2 HPO4 . X-ray diffraction technique was used to perform a qualitative and quantitative analysis of the crystalline phases present in the material using Scherrer, Williamson-Hall, and Rietveld methods. The sample is constituted by 75 weight % of monetite (CaHPO4 ) and 25 weight % of brushite (CaHPO4 .H2 O), with an average crystallite size within the submicrometer order. Scanning electron microscopy shows agglomerated particles, with an average size of 2,8 ± 1 µm and different morphologies. Elemental analysis by energy-dispersive X-ray spectroscopy revealed an average calcium/phosphorus (Ca/P) molar ratio of 0.95, which is consistent with monetite and brushite phases. Finally, the presence of both phases is mainly attributed to the low pH during the reaction and the drying process after the synthesis.

Resumen Los fosfatos de calcio son materiales biocerámicos de gran importancia utilizados en el área de recubrimientos bioactivos para implantes metálicos. En el presente estudio, una muestra de fosfatos de calcio fue sintetizada mediante el método de precipitación química a partir de Ca(NO3 ) 2 y (NH4 ) 2 HPO4 . La técnica de difracción de rayos-X fue utilizada para realizar un análisis cualitativo y cuantitativo de las fases cristalinas presentes en el material mediante los métodos de Scherrer, Williamson-Hall y Rietveld. Se determinó que la muestra está constituida en un 75 % en masa de monetita (CaHPO4 ) y un 25 % en masa de brushita (CaHPO4 .H2 O), con tamaños promedio de cristalito en el orden submicrométrico. El análisis mediante microscopia electrónica de barrido muestra que las partículas se encuentran altamente aglomeradas, con un tamaño promedio de 2,8 ± 1 µm y morfología variada. El análisis elemental por espectroscopia de energía dispersiva de rayos-X reveló una relación molar calcio/fósforo (Ca/P) promedio de 0,95, lo cual concuerda con las fases cristalinas de monetita y brushita. Por último, la presencia de ambas fases se debe principalmente a los bajos niveles de pH durante la reacción y al secado de la muestra posterior al proceso de síntesis.

ABSTRACT The aim of this study was to evaluate the thermo-mechanical properties of six light-cured dental composites, prepared using aerosil OX50 as inorganic filler and two matrices: Bis-GMA/tetraethyleneglycol dimethacrylate/(-methacryloxypropyltrimethoxysilane and Bis-GMA/triethyleneglycol dimethacrylate/(-methacryloxypropyltrimethoxysilane. The initiator system was based on the camphorquinone /N, N-dimethylaminoethyl methacrylate pair. The filler was characterized by Infrared Spectroscopy to Fourier Transform, X-ray Diffraction and Scanning Electron Microscopy. Dental composites were evaluated by Thermogravimetric Analysis and Dynamic Mechanical Analysis. It was confirmed that aerosil OX50 is an amorphous silicon dioxide, formed by spherical particles of nanometric size. Composites are thermally stable up to 300 °C, which is suitable for their application. Three of the experimental composites have adequate modulus of elasticity and glass transition temperatures, both parameters being slightly higher than those of the Tetric Ceram ® commercial composite used as reference. Considering the results obtained, it is possible to use tetraethyleneglycol and triethyleneglycol dimethacrylates in the preparation of experimental dental composites.

RESUMEN El objetivo del estudio fue evaluar las propiedades termo-mecánicas de seis composites dentales fotopolimerizables, preparados utilizando aerosil OX50 como relleno inorgánico y dos matrices: Bis-GMA/dimetacrilato de tetraetilenglicol/(-metacriloxipropiltrimetoxisilano y Bis-GMA/dimetacrilato de trietilenglicol/(-metacriloxipropiltrimetoxisilano. El sistema iniciador fue el par canforquinona/metacrilato de N,N-dimetilaminoetilo. El relleno se caracterizó por Espectroscopia Infrarroja a transformada de Fourier, Difracción de rayos-X y Microscopía Electrónica de Barrido. Los composites se evaluaron mediante Análisis Termogravimétrico y Análisis Mecánico Dinámico. Se corroboró que el aerosil OX50 es un dióxido de silicio amorfo, formado por partículas esféricas de tamaño nanométrico. Los composites experimentales son térmicamente estables hasta los 300 °C, lo que resulta apropiado para su aplicación. Tres de ellos presentan módulos y temperaturas de transición vítrea adecuadas, ambos parámetros son ligeramente superiores a los del composite comercial Tetric Ceram ® . Teniendo en cuenta los resultados obtenidos, es posible utilizar los dimetacrilatos de tretratilenglicol y trietilenglicol en la preparación de los composites dentales experimentales.

ABSTRACT This paper presents the results of the study of archaeological materials (ceramic fragments) from the Pampa La Cruz site and geological samples from the Moche and Virú valley (north coast of Peru), with the aim of characterizing the structure of the crystallographic components that make up the matrix of said materials, using the techniques of X-ray fluorescence by dispersive energy and X-ray diffraction by the powder method. The diffraction profiles were evaluated using the Rietveld method to quantify the mineralogical composition of the materials. From the analysis of the ceramic fragments, the presence of quartz and various clays was determined. These same phases were identified in the geological samples, suggesting that the ceramics would have come from these geological materials. Based on these results, a proposal is presented to contrast the mineralogical composition of geological samples with those of archaeological samples. Considering that the investigated region has proven to be one of the settlements with one of the oldest uses of ceramic vessels in the northern Peruvian coast, the results of the present study, together with other complementary studies, could be transcendental, since they can help to understand the dynamics of the ancient settlers in the obtaining of raw materials and production of their ceramic vessels, vital for their food and other ceremonial purposes. This, in turn, could be linked to the economic model currently applied in the region for pre-Hispanic times.

RESUMEN En este trabajo se presenta los resultados del estudio de materiales arqueológicos (fragmentos de cerámica) provenientes del sitio Pampa La Cruz y de muestras geológicas del valle de Moche y Virú (costa norte del Perú), con el objetivo de caracterizar la estructura de los componentes cristalográficos que conforman la matriz de dichos materiales, mediante las técnicas de Fluorescencia de Rayos-X por Energía Dispersiva y Difracción de Rayos-X por el método del polvo. Los perfiles de difracción fueron evaluados mediante el método de Rietveld para cuantificar la composición mineralógica de los materiales. Del análisis de los fragmentos de cerámica se determinó la presencia de fases de cuarzo y diversas arcillas. En las muestras geológicas fueron identificadas estas mismas fases, lo que sugiere que las cerámicas procederían de estos materiales geológicos. En base a estos resultados se presenta una propuesta para contrastar la composición mineralógica de muestras geológicas con la de muestras arqueológicas. Considerando que la región investigada ha probado ser uno de los asentamientos con uno de los usos más antiguos de vasijas de cerámica en la costa norte peruana, los resultados del presente estudio, junto a otros complementarios, podrían ser trascendentales, pues pueden ayudar a entender la dinámica de los antiguos pobladores en la obtención de las materias primas y producción de sus vasijas de cerámica, vitales para su alimentación y otros fines ceremoniales. Esto, a su vez, podría estar vinculado al modelo económico que se aplica actualmente en la región para épocas prehispánicas.

ABSTRACT Blast furnace slag is a byproduct of iron and steel production, whose physicochemical characteristics are influenced by the type of production process applied. Furthermore, its chemical composition depends on the raw materials used, the most common ones being mineral iron, coke and limestone. Blast slag can solidify into four different forms: crystallized, granulated, pelletized and expanded. Crystallized slag obtained from blast furnace production was studied in this work. This slag has high porosity and reduced mechanical strength when compared to other slags. The samples were submitted to thermal treatment at 860, 960 and 1060 °C for one hour. These samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared spectrometry (FTIR), X-ray Fluorescence (XRF) and scanning electronic microscopic/EDS. Based on the results, it was possible to predict the behavior of crystallization of the slag at different calcination temperatures and identify the present phases at each temperature range. This work aimed to characterize the blast furnace slag residue from steel production from Acepar Company S.A., in order to propose a higher added value application related to advanced ceramics production.

RESUMEN La escoria de alto horno es un subproducto de la producción de hierro y acero, cuyas características fisicoquímicas están influenciadas por el tipo de proceso de producción aplicado. Además, su composición química depende de las materias primas utilizadas, siendo las más comunes el mineral de hierro, el coque y la piedra caliza. La escoria puede solidificarse en cuatro formas diferentes: cristalizada, granulada, pelletized y expandida. La escoria cristalizada obtenida de la producción de altos hornos se estudió en este trabajo. Esta escoria tiene una alta porosidad y una resistencia mecánica reducida en comparación con otras escorias. Las muestras fueron sometidas a tratamientos térmicos a 860, 960 y 1060 °C por una hora. Estas muestras fueron caracterizadas por difracción de rayos-X (XRD), espectrometría de infrarrojos con transformada de Fourier (FTIR), fluorescencia de rayos-X (XRF) y microscopia electrónica de barrido/EDS. Con base en los resultados, fue posible predecir el comportamiento de la cristalización de la escoria a diferentes temperaturas de calcinación e identificar las fases presentes en cada máximo de temperatura. Este trabajo tuvo como objetivo caracterizar la escoria de alto horno, residuo de la producción de acero de la Compañía Acepar, con el fin de proponer una aplicación de mayor valor agregado, relacionada con la producción de cerámicas avanzadas.

Resumen En este trabajo reportamos el estudio de las propiedades magnéticas y estructurales del sistema Fe90Al10 obtenidas por Aleamiento Mecánico (AM), para la fabricación de blancos (target) que se usarán para producir películas delgadas por sputtering. Las muestras en forma de polvo se prepararon utilizando la técnica de aleamiento mecánico con una relación de masa bolas / masa muestra, de 10:1, en atmosfera de argón con bolas de acero inoxidable y jarras del mismo material, y con 48 y 72 horas de molienda. La caracterización magnética y estructural se realizó por Espectroscopia Mössbauer (MS), Magnetometría de muestra Vibrante (VSM) y Difracción de Rayos-X (XRD). Los espectro Mössbauer de los polvos se ajustaron con una componente ferromagnética correspondiente a tres sitios ferromagnéticos mostrando un campo hiperfino medio de 29,1 T para las muestras con 48 horas de molienda y de 25,4 T para las muestras con 72 horas de molienda. El refinamiento de los patrones de XRD presenta en todos los difractogramas picos de la fase FeAl - BCC con parámetros de red 2,886 Å y 2,889 Å para la molienda de 48 y 72 horas respectivamente. Los ciclos de histéresis del sistema Fe90Al10 en estudio evidencian que es un material magnéticamente blando.

Abstract In this work we report the study of the magnetic and structural properties of the Fe90Al10 system obtained by mechanical alloying, for the manufacture of targets that will be used to produce thin films by sputtering. Samples in powder form were prepared using the Mechanical Alloying technique with a mass ratio of balls / sample mass, of 10: 1, in an argon atmosphere with stainless steel balls and jugs of the same material, and with 48 and 72 milling hours. Magnetic and structural characterization was performed by Mössbauer Spectroscopy (MS), Vibrating Sample Magnetometry (VSM) and X-Ray Diffraction (XRD). The Mössbauer spectrum of the powders was adjusted with a ferromagnetic component corresponding to three ferromagnetic sites showing an average hyperfine field of 29.1 T for the samples with 48 hours of milling and 25.4 T for the samples with 72 hours of milling The refinement of the XRD patterns was performed using the Rietveld method by means of the GSAS program showing in all diffractograms the FeAl-BCC phase with lattice parameters 2.886 Å and 2.889 Å for the milling of 48 and 72 hours respectively. The hysteresis cycles of the Fe90Al10 system under study show that it is a magnetically soft material.

Resumen Actualmente se realizan investigaciones a nivel mundial para desarrollar nuevos materiales con propiedades adecuadas para la fabricación de dispositivos fotovoltaicos, con el fin de obtener energía de fuentes renovables y reemplazar las convencionales. Por motivos ambientales los materiales deben ser abundantes y no ser contaminantes, requisitos que el sulfuro de zinc (ZnS) cumple. En este estudio se sintetizaron películas delgadas de ZnS por el método sol-gel para evaluar el efecto de algunos precursores de zinc y azufre, de los agentes complejantes, así como del tratamiento térmico a 500 °C en la obtención del ZnS. Los sólidos obtenidos y tratados en atmósfera oxidante se caracterizaron mediante difracción de rayos-X (XRD), lo que permitió establecer el protocolo de reacción más adecuado para la preparación del ZnS y depositar recubrimientos de ZnS sobre sustratos de vidrio-cuarzo usando la técnica de recubrimiento por centrifugación (spin coating). Las películas también se sometieron a un tratamiento térmico basado en nitrógeno gaseoso y azufre elemental. Los recubrimientos de ZnS se caracterizaron con XRD, microscopía electrónica de barrido (SEM), espectroscopía dispersiva de rayos X (EDS) y espectroscopía UV-Vis. Los resultados evidenciaron que las películas depositadas presentan propiedades adecuadas para ser empleadas como capa amortiguadora en celdas solares.

Abstract Currently, global research is being carried out to develop new materials with suitable properties for manufacturing photovoltaic devices to obtain energy from renewable sources and replace conventional ones. For environmental reasons, the materials should be non-polluting and abundant, and zinc sulfide (ZnS) meets these requirements. In this context, we synthesized ZnS thin films using the sol-gel method aiming at evaluating the effect of some zinc and sulfur precursors, complexing agents, and thermal treatment on ZnS obtention. The resulting solids were treated in an oxidizing atmosphere and characterized by X-ray diffraction (XRD) to establish the most suitable reaction protocol for ZnS preparation. Based on these results we were able to deposit ZnS coatings on glass-quartz substrates using the spin-coating technique. The films were also subjected to heat treatment based on gaseous nitrogen and elemental sulfur. ZnS coatings were characterized through XRD, scanning electron microscopy (SEM), X-Ray dispersive spectroscopy (EDS), and UV-Vis spectroscopy. Our results showed that the films deposited had suitable properties to be used as a buffer layer in solar cells.

ABSTRACT The aim of this work was the synthesis and characterization of iron oxide magnetic nanoparticles coated with silica (Fe3O4@SiO2) intended for plasmid DNA isolation. Synthesis was carried out through co-precipitation method and coating was performed used the Stöber method. Materials were characterized by X-ray fluorescence, X-ray diffraction and Infrared spectroscopy. DNA purification was performed by comparing the ethanolic precipitation method, the QIAprep® commercial DNA purification kit and the synthesized Fe3O4@SiO2. Results showed that is possible to obtain Fe3O4@SiO2 (ranging size from 9 to 12 nm) through the proposed methodology. The amount of Si adsorbed onto the surface of magnetic particles and the crystal size of the Fe3O4@SiO2 were pH and washing-conditions dependent. The isolation assay showed that it is possible to recovery efficiently plasmid DNA using the Fe3O4@SiO2 obtain in normal conditions as solid support.

RESUMEN El trabajo propone la síntesis y caracterización de nanopartículas magnéticas de óxido de hierro recubiertas con silica (Fe3O4@SiO2) para el aislamiento de ADN plasmídico. La síntesis se realizó por co-precipitación y el recubrimiento por el método de Stöber. Los materiales fueron caracterizados por Fluorescencia de Rayos-X, Difracción de Rayos-X y Espectroscopía infrarroja. La purificación del ADN se realizó comparando los métodos de precipitación etanólica, el sistema comercial QIAprep® y las Fe3O4@SiO2 sintetizadas. Los resultados mostraron que es posible obtener Fe3O4@SiO2 con tamaños de cristalita en un rango de 9,9 a 11,7 nm por la metodología propuesta. La cantidad de Si adsorbida sobre la superficie de las nanopartículas y el tamaño de cristalita de las Fe3O4@SiO2, fueron dependientes del pH y de las condiciones de lavado. Se demostró que es posible recuperar eficientemente ADN plasmídico, utilizando como soporte sólido las Fe3O4@SiO2 obtenidas en condiciones normales.

Resumo O objetivo do artigo é dissociar os efeitos físicos e químicos do material filler calcário (FC), quando usado como substituição do cimento. Os efeitos foram dissociados usando FC quimicamente inerte (brucita Mg(OH)2). As amostras de pasta e argamassa foram curadas a vapor por 16 h a 55°C. O calor de hidratação, a análise térmica, a difração de raios-x e a resistência à compressão foram avaliados às 16 h e aos 28 dias. O FC pode afetar adversamente as propriedades através do efeito de diluição. No entanto, a nucleação heterogênea compensa o efeito de diluição em 16 h, enquanto a produção de mono-carboaluminato compensa o efeito de diluição em 16 h e 28 dias. O estudo pode ser ampliado considerando uma faixa de temperatura mais ampla. A originalidade reside no método de dissociar os efeitos físicos e químicos. Efeitos mensuráveis da contribuição física e química da FC são evidentes nas propriedades mecânicas e de transporte de material.

Abstract The aim of the paper is to decouple the physical and chemical effects of limestone filler (LF), when used as a cement replacement. The effects were decoupled using LF and a chemically inert material (brucite Mg(OH)2). Paste, and mortar specimens were steam cured for 16 hours at 55°C. The heat of hydration, thermal analysis, x-ray diffraction, and compressive strength, were evaluated at 16 hours and at 28 days. LF can adversely affect the properties through dilution effect. However, heterogeneous nucleation compensates for the dilution effect at 16 hours while the production of mono-carboaluminate compensates for the dilution effect at 16 hours and 28 days. The study could be broadened by considering a wider temperature range. The originality lies in the method of decoupling the physical and chemical effects. Measurable effects of the physical and chemical contribution of LF are evident on the mechanical and transport material properties.

Resumen El objetivo del artículo es disociar los efectos físicos y químicos del material filler calcáreo (FC), cuando es usado como sustitución del cemento. Los efectos fueron disociados usando FC químicamente inerte (brucita Mg(OH)2). Las muestras de pasta y mortero fueron curadas a vapor por 16 h a 55°C. El calor de hidratación, el análisis térmico, la difracción de rayos-x y la resistencia a la compresión fueron evaluados a las 16 h y a los 28 días. El FC puede afectar adversamente las propiedades a través del efecto de dilución. No obstante, la nucleación heterogénea compensa el efecto de dilución en 16 h, mientras la producción de mono-carboaluminato compensa el efecto de dilución a las 16 h y 28 días. El estudio puede ser ampliado considerando un rango de temperatura más amplio. La originalidad reside en el método de disociar los efectos físicos y químicos. Efectos mensurables de la contribución física y química de la FC son evidentes en las propiedades mecánicas y de transporte de material.

Resumen Las perovskitas basadas en titanato de bismuto y sodio, Bi0 5Na0 5TiO3 (BNT), son implementadas en materiales piezoeléctricos libres de plomo. A pesar de que el BNT fue descubierto hace cinco décadas, no se tiene aún claridad en ciertos temas cruciales como su complejidad estructural y las modificaciones que experimenta cuando se combina con otras perovskitas. En este trabajo se estudió la influencia de la adición de BaTiO3 (BT) y SrTiO3 (ST) sobre las propiedades estructurales y microestructurales del Bi05Na05TiO3 (BNT), usando sol gel como método de síntesis. La caracterización de los polvos cerámicos se realizó por espectroscopia infrarroja y Ramman, difracción de rayos-X y Microscopía electrónica de barrido, lo que permitió concluir que la adición de BT/ST modifica los enlaces, genera coexistencia y transición de fase y confirma la existencia de un contorno de fase morfotrópico.

Abstract Perovskites based on bismuth sodium titanates, Bi0 5Na0 5TiO3 (BNT), are incorporated into lead-free piezoelectric materials. Although BNT was discovered five decades ago, many aspects such as the structural complexity and the modifications produced when it is combined with other perovskites are not clearly understood. We studied the structural and microstructural properties of BNT upon addition of BaTiO3 (BT) and SrTiO3 (ST) during sol-gel synthesis. We characterized the ceramic powders by infrared and Raman spectroscopy, X-ray diffraction and scanning electronic microscopy. The addition of BT/ST modified the bonds, generating coexistence and phase transition and confirmed the existence of a morphotropic phase boundary.

Resumo Perovskitas à base de titanatos de sódio de bismuto, Bi0 5Na0 5TiO3 (BNT), são incorporadas em materiais piezoelétricos sem chumbo. Embora o BNT tenha sido descoberto há cinco décadas, muitos aspectos como a complexidade estrutural e as modificações produzidas quando combinados com outros perovskitas não são claramente entendidos. Estudamos as propriedades estruturais e microestruturais do BNT após a adição de BaTiO3 (BT) e SrTiO3 (ST) durante a síntese sol-gel. Caracterizamos os pós cerâmicos por espectroscopia no infravermelho e Raman, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. A adição de BT / ST modificou as ligações, gerando coexistência e transição de fase e confirmou a existência de um limite de fase morfotrópica.

Abstract: The three-dimensional and networked SBA-15 (3D-SBA-15) supported phosphotungstic acid (PW) was used as heterogeneous catalyst for the one-pot three-components Mannich reaction at room temperature. The H3PW12O40/3D-SBA-15 catalyst was prepared using an impregnation method and confirmed by series of characterizations such as Fourier-transform infrared spectra (FT-IR), scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), N2 physisorption and thermogravimetric (TG) analysis. 50PW/3D-SBA-15 catalyst with H3PW12O40 loading of 50 wt% showed the highest yield of 93% in 1.8 h for the Mannich reaction of benzaldehyde, aniline and acetophenone under solvent-free condition. A series of β-aminoketone derivatives were synthesized successfully in the presence of this catalyst. In addition, H3PW12O40/3D-SBA-15 catalyst can be easily recovered and reused four times without significant decrease of the activity. This work provides an improved modification of the three-component Mannich reaction in terms of mild reaction conditions, clean reaction profiles, small quantity of catalyst and a simple workup procedure.

Resumen: El ácido fosfotungstico (PW) se soportó en sílice SBA-15 (3D-SBA-15) y se usó como catalizador heterogéneo en la reacción de Mannich en un solo paso de tres componentes a temperatura ambiente. El catalizador H3PW12O40/3D-SBA-15 se preparó mediante impregnación y se caracterizó por espectroscopia de infrarrojo (FT-IR), microscopia electrónica de barrido (SEM), microscopía electrónica de transmisión (TEM), difracción de rayos-X (XRD) fisisorción de N2 y análisis termogravimétrico (TG). El catalizador 50PW/3D-SBA-15, con una carga de H3PW12O40 del 50% en peso, mostró el rendimiento más alto del 93% en 1.8 h para la reacción de Mannich entre benzaldehído, anilina y acetofenona, sin disolvente. Se sintetizó una serie de derivados de β-aminocetona en presencia de éste catalizador. Además, el catalizador H3PW12O40/3D-SBA-15 puede recuperarse fácilmente y reutilizarse cuatro veces sin pérdida significativa de la actividad. Este trabajo reporta una modificación de la reacción de Mannich de tres componentes bajo condiciones de reacción suaves, perfiles de reacción limpios, pequeña cantidad de catalizador y un procedimiento de tratamiento simple.

Abstract: This article presents the results obtained from a compositional study of paint found on ceramic pieces of the Goya-Malabrigo style through the combined application of Raman spectroscopy (rs), X-ray diffraction (xrd), and scanning electronic microscopy/ energy-dispersive x-ray microanalysis (sem-edx). The samples are from pre-Hispanic sites in the Paraná River basin, in Entre Ríos province, northeast Argentina. The analyses detected hematite and maghemite in the red paintings and hydroxyapatite as the main pigment in the white paintings.

Resumen: En este artículo se presentan los resultados obtenidos a partir de la aplicación combinada de espectroscopia Raman (rs), difracción de rayos-X (xrd), microscopía electrónica de barrido y microanálisis por dispersión de energía de rayos-X (sem- edx) para el estudio composicional de pinturas en alfarerías de estilo Goya-Malabrigo. Las muestras proceden de sitios prehispánicos de la cuenca del río Paraná, localizados en la provincia de Entre Ríos, al nordeste de Argentina. En las pin turas rojas se detecta la utilización de hematita y maghemita mientras que, en las pinturas blancas, se evidencia el empleo de hidroxiapatita como pigmento principal.

ABSTRACT The effect of various acids on the thermal properties of chitosan films was evaluated. Films 100 μm thick were prepared from chitosan solutions in different acids: acetic, citric, lactic, maleic, tartaric, hydrochloric and nitric acid. The films were analyzed by infrared spectroscopy, X-ray diffraction and thermal analysis. They were transparent and flexible and less crystalline that the chitosan powder. The nature of the acid influenced the intra-and intermolecular interactions in chitosan films, which is reflected by the shift to higher frequencies of the bands at 2 942-2 784 cm-1 and the shift to lower frequencies of the bands at 1 650, 1 590, 1 420 and 1 376 cm-1 in the infrared spectra. The thermal stability of films was lower than that of chitosan and each acid had a difference influence on it. It was concluded that the selection of the acid solvent to prepare chitosan films is important in determining its properties.

RESUMEN Se evaluó el efecto de varios ácidos en las propiedades térmicas de películas de quitosana. Se prepararon películas de 100 μm de grosor a partir de sus disoluciones en diferentes ácidos: acético, cítrico, láctico, maleico, tartárico, clorhídrico y nítrico. Las películas fueron analizadas por espectroscopía infrarroja, difracción de rayos-X y análisis térmico. Estas resultaron transparentes y flexibles y menos cristalinas que la quitosana original. La naturaleza del ácido influyó sobre las interacciones intra- e intermoleculares en las películas, lo que se refleja en el corrimiento hacia mayores frecuencias de las bandas a 2 942-2 784 cm-1y hacia menores frecuencias de aquellas a 1 650, 1 590, 1 420 y 1 376 cm-1 en los espectros. La estabilidad térmica de las películas fue inferior a la de la quitosana, y cada ácido tuvo una influencia diferente. Se concluyó que la selección del ácido para preparar las películas de quitosana es importante para determinar sus propiedades.

Abstract An optimized synthetic procedure for preparing photostable nanocrystalline methylammonium lead halide materials is reported. The procedure was developed by adjusting the lead halide to methylammonium/octylammonium halide precursor ratio. At a high precursor ratio (1:3), a blue-shifted photoinduced luminescence peak is measured at 642 nm for CH3NH3PbI3 with 0.01 to 12 mJ pulsed-laser irradiation. The appearance of this peak is reversible over 300 min upon blocking the irradiation. In order to determine if the peak is the result of a phase change, in situ x-ray diffraction measurements were performed. No phase change was measured with an irradiance that causes the appearance of the photoinduced luminescence peak. Luminescence microscpectroscopy measurements showed that the use of a lower precursor ratio (1:1.5) produces CH3NH3PbI3 and CH3NH3PbBr3 perovskites that are stable over 4 min of illumination. Given the lack of a measured phase change, and the dependence on the precursor ratio, the photoinduced luminesce peak may derive from surface trap states. The enhanced photostability of the resulting perovskite nanocrystals produced with the optimized synthetic procedure supports their use in stable optoelectronic devices.

Resumen Se reporta un proceso sintético optimizado para preparar materiales haluros de metilamonioplomo nanocristalinos fotoestables. El proceso fue desarrollado ajustando la relación entre los precursores de haluro de metilamonio y haluro de octilamonio. Con una relación de precursores alta (1:3), un pico luminiscente desviado al azul a 642 nm fue detectado para CH3NH3PbI3 con irradiación de láser de pulso entre 0.01 y 12 mJ. La aparición de éste pico es reversible hasta por 300 min después de cesar la irradiación. Para determinar si éste pico se debe a una transición de fase, se hicieron mediciones de difracción de rayos-X in situ. Ningún cambio de fase fue detectado con niveles de irradiación a los cuales se observa el pico luminiscente. Mediciones luminiscentes macroespectroscópicas muestran que con una relación de precursores más baja (1:1.5) se producen perovskitas CH3NH3PbI3 y CH3NH3PbBr3 que son estables hasta con 4 min de iluminación. Dado que no se observa un cambio de fase, y la dependencia sobre la relación de precursores, el pico luminiscente generado bajo iluminación podría derivarse de estados trampa de superficie. La fotoestabilidad incrementada de los nanocristales de perovsita obtenidos por el procedimiento sintético optimizado ayudan a su aplicación en dispositivos optoelectrónicos más estables.